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面向pH响应型的磁性树枝状大分子材料的设计与制备(7)

时间:2017-02-16 16:12来源:毕业论文
表3 反映投料摩尔比对0G PAMAM 产率和纯度的影响。当0G PAMAM 与乙二胺按化学反应计量比,即1∶4 加料时, 从表3 的结果可以看出,产物的产率只有88.5 % ,而


表3 反映投料摩尔比对0G PAMAM 产率和纯度的影响。当0G PAMAM 与乙二胺按化学反应计量比,即1∶4 加料时, 从表3 的结果可以看出,产物的产率只有88.5 % ,而且产品的纯度也比较较低,,随着投料摩尔比的增加,产物的产率逐渐增加。当投料摩尔比mol0. 5G  PAMAM:mol乙二胺= 1∶36 时,产物的收率达到99.7 %,纯度也有约90%。这是因为过量的乙二胺不仅能够增加酰胺化缩合反应的进行速度,而且大量的乙二胺存在时,可以有效的防止分子内环化,避免生成桥式结构的产物从而导致目标产物产率和纯度的降低。但是乙二胺过多时,比如mol0. 5G PAMAM:mol乙二胺= 1∶64时,产品的产率超过了100%,而且纯度也有所下降,这是因为过量的乙二胺难以除去,导致产率增加,纯度下降。综上分析,0G PAMAM的摩尔投料比以mol0. 5GPAMAM∶mol乙二胺= 1∶36最佳。
d)小结
条件实验结果表明,合成支化0代的聚酰胺-胺树枝状高分子适宜的反应条件为:反应温度25 ℃, 反应时间24h , 投料比为mol-0. 5G PAMAM ∶mol乙二胺= 1∶36 ,在此反应条件下, 0G PAMAM 的产率达到99 %以上 ,产品纯度也能达到约90 %。 此结果与文献[ ] 的结果基本一致。对于采用发散法合成的树枝状高分子,由于交替与丙烯酸甲酯和乙二胺进行Michael加成和酰胺化缩合反应,每步反应均采用了大大过量的原料,而随着产品支化代数目的增加,除去这些过量的原料就变得越来越困难,原料的分离手段将直接影响目的产物的纯度和产率。 我们采用真空泵连接旋转蒸发仪的手段进行蒸馏操作,提高纯化温度为40~60 ℃,使纯化时间缩短, 提高纯化程度。但由于装置密封性较差,减压旋蒸的压力不够,所以溶剂没能除干净,导致各代的PAMAM产物纯度都不够高。
2.3.2   PAMAM的表征
(1) 红外光谱表征
图3  a)-0.5G PAMAM;b)0G PAMAM的红外光谱图
如图3(a)所示为-0.5G PAMAM的红外谱图,图中3349 cm- 1是N-H的伸缩振动吸收峰; 2953和2830 cm- 1 处的峰分别是一CH3的非对称伸缩振动和一CH2一的对称伸缩振动吸收峰;1739 cm- 1 处是酯基C=O 的伸缩振动吸收峰;1250 cm- 1 处为C一0伸缩振动吸收峰;1162 cm- 1 处是C—N的伸缩振动吸收峰;以上结果表明-0.5G PAMAM 结构的存在。
图3(b) 所示为0G PAMAM的红外谱图,在3368cm- 1附近出现—NH2的伸缩振动的吸收双峰; 2830cm- 1附近出现的峰是- CH2的伸缩振动特征吸收峰;1643 和1560cm- 1是—NH —CO —的特征谱带;而1197 和1120cm- 1分别为伯胺和叔胺的伸缩振动峰。以上红外数据证明了0G PAMAM 结构的存在。
2.4 本章小结
实验探讨了聚酰胺-胺的最佳合成条件,初步得出结论为:反应温度25 ℃, 反应时间24h , 投料比为mol-0. 5G PAMAM ∶mol乙二胺= 1∶36为最佳的制备条件。根据探讨结果,实验成功的制备出了-0.5G和0G两代的聚酰胺-胺树状聚合物,红外图谱显示他们的结构为所期待的产物结构。
3    氨基化Fe3O4的制备
3.1 实验试剂和仪器
3.1.1 实验试剂
试剂名称    规格    生产厂家
751水氯化铁    分析纯    国药集团化学试剂有限公司
无水醋酸钠    分析纯    国药集团化学试剂有限公司
1,6-己二胺    分析纯    上海凌峰化学试剂有限公司
乙二醇    分析纯    国药集团化学试剂有限公司
去离子水    分析纯    国药集团化学试剂有限公司
3.1.2 实验仪器
仪器名称    生产厂家 面向pH响应型的磁性树枝状大分子材料的设计与制备(7):http://www.751com.cn/cailiao/lunwen_3040.html
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