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面向pH响应型的磁性树枝状大分子材料的设计与制备(6)

时间:2017-02-16 16:12来源:毕业论文
(2)将计量的乙二胺置于另一三口烧瓶中,再逐滴加入甲醇; (3)将含-0.5 G PAMAM的甲醇溶液缓慢滴至乙二胺的甲醇溶液中。滴毕,不同温度下搅拌反应


(2)将计量的乙二胺置于另一三口烧瓶中,再逐滴加入甲醇;
(3)将含-0.5 G PAMAM的甲醇溶液缓慢滴至乙二胺的甲醇溶液中。滴毕,不同温度下搅拌反应若干时间;
(4)得到黄色液体,在60℃,0.055MPa条件下旋转蒸发2h,然后,添加15ml甲醇继续旋蒸1h,如此反复添加溶剂甲醇2-3次进行旋蒸;
(5)得到的橙黄色液体用液相色谱法分析产品纯度,分析天平称重并计算产率。2.2.3  各代PAMAM的制备
0.5、1.5、2.5等半代PAMAM 的制备同-0.5 G PAMAM的制备。1.0、2.0、3.0等整代PAMAM 的制备同0 G PAMAM 的制备。
图2 各代PAMAM的制备流程图
2.3  结果与讨论
2.3.1  PAMAM合成条件的探究
下面以0代聚酰胺-胺为例,分析讨论反应时间、反应温度及原料的投料比对产物的影响。其余代数的PAMAM的合成条件类似比照。(-0.5G PAMAM的产率和纯度分别为100.5%和87.7%)
a)    反应温度的影响
表1为不同反应温度下0G PAMAM的产率和纯度表
反应温度(℃)    产率(%)    纯度(%)
5    95.7    81.3
15    98.1    85.7
25    99.3    89.6
35    100.7    88.9
45    110.3    85.3
1)    反应时间为24h
2)    投料比mol0.5GPAMAM:mol乙二胺=1:36
表1 显示反应温度对0G PAMAM 产率和纯度的影响。 由表中数据可知,随着反应温度的升高, 0G PAMAM的产率增加,而且温度升高到一定程度后,产率超过了100 % ,而纯度却存在下降的现象。这是因为反应温度过高时,过量的乙二胺分子会作为新的引发核,在产物分子的内部生成新的树枝状小分子,而且过量的乙二胺会吸附在分子内部的“空腔”中,它们很难被分离出来,从而导致产率超过了理论值。 由此可见,酰胺化缩合反应的温度不宜过高,控制在25 ℃为宜。
b)    反应时间的影响
表2为 不同反应时间下0G PAMAM的产率和纯度表
反应时间(h)    产率(%)    纯度(%)
6    95.6    71.3
12    97.4    85.7
24    99.3    88.6
48    100.6    88.9
60    111.7    89.5
1)    反应温度为25℃
2)    投料比mol0.5GPAMAM:mol乙二胺=1:36
表2 列出了反应时间对0G PAMAM 产率和纯度的影响。 由表中数据可见,随着反应时间的增加,0G PAMAM 的产率逐渐增加, 这是因为反应时间增加,-0.5G PAMAM 的4 个酯端基用充分的时间与氨基反应,酰胺化程度增加,产品纯度则会相应提高,从而导致产品的产率逐渐增加。 当反应时间达到24h 时,产品的产率达到90 %以上,纯度也接近90%。虽然反应时间继续增加时,产率更高,但很容易超过100%,纯度下降,因而反应时间控制为24h 最好。
c)    投料比的影响
表3 为不同投料比下0G PAMAM的产率和纯度表
投料比(mol0.5GPAMAM:mol乙二胺)    产率(%)    纯度(%)
1:4    88.5    79.3
1:8    90.2    82.0
1:12    95.9    86.7
1:24    98.4    84.8
1:36    99.7    89.5
1:64105.8    88.3
1)    反应温度为25℃
2)     反应时间为24h 面向pH响应型的磁性树枝状大分子材料的设计与制备(6):http://www.751com.cn/cailiao/lunwen_3040.html
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