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难溶性药物肠溶微丸胶囊质量研究(5)

时间:2016-12-15 11:05来源:毕业论文
氢氧化钠 20121029 国药集团化学试剂有限公司 2.2 检测波长的确定 2.2.1实验方法 选择适宜的样品浓度,将样品溶液在200nm-400nm的波长范围内,扫描速度:中等


氢氧化钠    20121029    国药集团化学试剂有限公司

2.2 检测波长的确定
2.2.1实验方法
选择适宜的样品浓度,将样品溶液在200nm-400nm的波长范围内,扫描速度:中等,采样间距:0.2nm进行波长扫描,测定样品在不同波长下的吸光度值,使吸光度的值在0.2-0.8之间。同时考虑辅料对其吸光度的影响,来选择最适宜的波长。空白介质为pH=6.8磷酸盐缓冲液。
样品溶液的配制:
(1)    母液的配制
精密称取10mg药物活性成分(API)于100ml容量瓶中,用pH=6.8磷酸盐缓冲液溶解,超声30min,再用pH=6.8磷酸盐缓冲液定容至刻度,摇匀,作为母液(100μg/ml)。
(2)    两个浓度溶液的配制
7μg/ml溶液的配制:从母液中移取7ml至100ml容量瓶中,用pH=6.8磷酸盐缓冲液定容至刻度,制成7μg/ml的溶液。
4μg/ml溶液的配制:从母液中移取4ml至100ml容量瓶中,用pH=6.8磷酸盐缓冲液定容至刻度,制成4μg/ml的溶液。
(3)    空白辅料溶液的配制
根据表2-1处方称取辅料于100ml容量瓶中,超声30min,用pH=6.8磷酸盐缓冲液定容至刻度线。取约10ml上述溶液于离心管中,离心15min,使溶液至澄清。移取上清液1ml于10ml容量瓶中,用pH=6.8磷酸盐缓冲液定容至刻度。
表2-1 空白辅料处方
空白辅料    处方量
糖丸芯    3g
Talc    0.8g
HPMC    0.04g
    合计:3.84g

将上述溶液在200-400nm的波长范围下进行紫外扫描,结合API和辅料在200-400nm范围下的波长吸收,应尽可能减小辅料对主药的影响的情况下,选择合适的测定波长。
2.2.2 检测波长确定的结果
因为不清楚API在不同波长下的吸光度,首先,选用了配制的浓度为7μg/ml的溶液,用紫外进行测定吸光度,在200-400nm波长范围内进行扫描。测定结果如图2-1所示,由此可知,7μg/ml的溶液,测定的吸光度偏大,范围超出0.2-0.8,所以7μg/ml不合适。因此,根据上述实验,理论上选用4μg/ml的溶液的吸光度值较为理想。


图2-1 7μg/ml紫外扫描图

表2-2 7μg/ml溶液不同波长吸光度值
编号     波长(nm)     吸光度(Abs)
1    319.40    0.035
2    289.00    0.128
3
4                 
5    218.00
316.80
258.60    0.991
0.029
0.044

将配制的4μg/ml的溶液进行吸光度的测定,测定结果如图2-2所示。由图2-2可知,测定的吸光度范围在0.2-0.8范围内,所以,和理论估计一样,4μg/ml是合适的浓度。由表2-3可知,测得的最大吸收波长是218nm。但是,我们需要结合辅料对API的影响,应当在减小辅料影响的基础上选择合适的波长。因此,要选择合适的波长,需要知道辅料在200-400nm波长范围内的吸收。空白辅料在200-400nm范围内的波长吸收,由图2-3可知:

 

图2-2 4μg/ml紫外扫描图

表2-3 4μg/ml溶液不同波长吸光度值
编号    波长(nm)    吸光度(Abs)
1    331.20    -0.001
2    319.40    0.019
3
4
5
6
7    288.80
218.00
333.40
316.80
258.60    0.071
0.563
-0.003
0.016
0.022
 

图2-3 空白辅料紫外扫描图 难溶性药物肠溶微丸胶囊质量研究(5):http://www.751com.cn/yixue/lunwen_989.html
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