玻璃棒若干                       烧杯若干
表面皿若干                       胶头滴管若干
真空干燥箱                       旋转蒸发仪
2.1.2    药品与试剂
氢氧化钠           分析纯        国药集团化学试剂有限公司
环糊精             分析纯        国药集团化学试剂有限公司
溴化钾             光谱纯        国药集团化学试剂有限公司
去离子水                         自制
无水乙醇           分析纯        国药集团化学试剂有限公司
二氯甲烷           分析纯        国药集团化学试剂有限公司
环氧氯丙烷         分析纯        国药集团化学试剂有限公司
丙酮               分析纯        国药集团化学试剂有限公司
盐酸               分析纯        国药集团化学试剂有限公司
巯基环糊精         分析纯        国药集团化学试剂有限公司
2.2    实验方法
2.2.1    6位单取代的-环糊精衍生物1的制备
   在2000 mL反应器中加入1500 mL水，搅拌下将210 g -环糊精分批加入，用水浴将溶液温度保持在10-20 ºC之间。将NaOH水溶液（20 g NaOH溶于60 mL水）滴加到溶液中，等环糊精完全溶解后，继续搅拌1 h，再将对甲苯磺酰氯的乙腈溶液（30.2 g对甲苯磺酰氯溶于90 mL乙腈）缓慢滴加到上述溶液中，恒温下继续搅拌22.5 h。过滤除去不溶物，用10%的盐酸溶液调溶液pH值至89，在2 ºC左右放置一昼夜以析出大量白色沉淀，过滤收集沉淀，用水重结晶3 次，于50ºC下真空干燥12小时，得到疏松的白色固体1，产率10%。
2.2.2    单巯基环糊精的合成
   将2 g重结晶后的1与2.2 g硫脲溶于100 ml混合溶剂（甲醇、水=80/20）中，回流48h后减压蒸除溶剂，得白色固体，加入30 ml无水甲醇，过滤，再加入70 ml 10%NaOH溶液，50°C恒温5 h，然后用10%HCl调至pH=2，加入30 ml的1,2-二氯乙烷，室温下搅拌24 h，沉淀过滤，产物两次重结晶后得白色晶体，备用，产率30%。产品加入亚硝酸做硫醇检验，证明巯基基团（-SH）的存在。
2.2.3    β-环糊精聚合物2的制备
   称取6 g β-CD溶于10 mL 33% 氢氧化钠溶液中，离心搅拌过夜，然后在30 ℃下加入4.89 g环氧氯丙烷，反应1.5 h后加入20 mL丙酮使反应停在凝胶点附近，倾去上层丙酮，加入100 mL水，用6 mol/L HCl溶液调节PH=10.5，50 ℃水浴过夜；然后将溶液旋蒸至最小体积，用丙酮、无水乙醇充分洗涤之后倒入培养皿置于真空干燥箱中干燥至恒重，即得。 环糊精聚合物的合成与性质(5):http://www.751com.cn/yixue/lunwen_9633.html