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多肽制药企业乙腈废液回收再利用(11)

时间:2016-12-12 23:06来源:毕业论文
根据公式进行相关计算,计算结果如下表3.6所示: 3.6 搅拌2h时的相关实验结果 萃取分离总收率/% 萃余相 占比/% 萃取相 占比/% 二氯甲烷回收率/% 乙腈实际


根据公式进行相关计算,计算结果如下表3.6所示:
3.6 搅拌2h时的相关实验结果
    萃取分离总收率/%    萃余相
占比/%    萃取相
占比/%    二氯甲烷回收率/%    乙腈实际回收率/%    乙腈理论回收率/%
百分比    98.69    11.64    88.36    93.29    62.18    82.75
3.2.3 结果与讨论
根据公式计算出结果,并将搅拌2h,静置0.5h时的实验结果整理如表3.7所示:
3.7 不同原料配比下的实验结果
    0.8:1    01:01    1.2:1
萃取分离总收率/%    98.75    98.49    98.69
萃余相占比/%    14.34    12.42    11.64
萃取相占比/%    85.66    87.58    88.36
二氯甲烷回收率/%    96.33    95.05    93.29
乙腈实际回收率/%    59.46    57.28    62.18
乙腈理论回收率/%    79.02    80.18    82.75

本阶段是在实验阶段一确定的较优条件即搅拌时间为2h的基础上,根据实验制定的方案,研究静置时间保持0.5h不变时原料配比对乙腈回收率的影响。
由上表所示,单看二氯甲烷回收率,原料配比0.8:1>1:1>1.2:1(>表示高于),乙腈的实际回收率1.2:1>1:1>0.8:1,而再看乙腈理论回收率1.2:1>1:1>0.8:1,因此主要比较1.2:1和0.8:1的优劣,而最主要看的还是乙腈的实际回收率,显然的,在搅拌时间和静置时间相同的条件下,采用的原料配比为1.2:1时能获得较高的二氯甲烷及乙腈实际回收率,为较优条件,因而决定在此基础上,进行实验的第三阶段,即考察混合搅拌后的静置时间对乙腈回收率的影响。
3.3 实验第三阶段
根据实验制定的方案,这一阶段的实验与以上两个阶段的实验有所不同,在这一阶段我们将采用76℃的乙腈共沸馏分进行萃取精馏实验,以使乙腈达到一定的纯度要求。考虑到原料二氯甲烷的含量有所提高即(99.96%),其萃取效率较高,因而采用原料配比1:1,搅拌时间为1.5小时,静置时间为0.5小时。
本阶段的实验步骤同实验第一阶段实验一,实验相关结果如下:混合前二氯甲烷为2.5L,质量为3.25Kg,含量为99.96%,混合前待提纯乙腈为2.5L,质量为2.025Kg,含量为87.40%。萃取分离后,测得萃余相体积为0.15L,质量为0.15Kg,萃取相为4.85L,质量为5.045Kg。将萃取相进行精馏,得到38℃的馏分,即二氯甲烷和水的共沸物体积为2.6L,质量为3.295Kg,其中二氯甲烷的含量为87%;<99.9%的馏分质量为0.38Kg,其中乙腈的含量为87.60%;>99.9%的馏分质量为1.29Kg,其中乙腈的含量为98.60%。
根据公式进行相关计算,计算结果如下表3.8所示:
3.8 76℃馏分的萃取精馏结果表
    萃取分离总收率/%    萃余相
占比/%    萃取相
占比/%    二氯甲烷回收率/%    大于99.9%回收率/%    小于99.9%回收率/%
百分比    98.48    2.89    97.11    93.29    71.87    18.81
3.4 实验第四阶段
在本阶段,以实验第一和第二阶段确定的最佳搅拌时间和原料配比为定量,通过改变混合液静置时间进行考察实验,记录实验数据。实验完成后,根据实验数据计算含量大于99.9%的乙腈馏分的回收率,以及二氯甲烷的回收率。实验中将采用1:1的原料配比,以及2h的搅拌时间。 多肽制药企业乙腈废液回收再利用(11):http://www.751com.cn/yixue/lunwen_876.html
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