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年产25吨拉西地平缩合与环合工序的工艺设计(5)

时间:2021-07-22 20:24来源:毕业论文
2.环合工序 在原料仓库由专门负责人员称取190.96kg的3-氨基巴豆酸乙酯,3-氨基巴豆酸乙酯经过小推车运输至车间配液室。将629.72L(496.85kg)的乙醇用气动隔膜

2.环合工序 

在原料仓库由专门负责人员称取190.96kg的3-氨基巴豆酸乙酯,3-氨基巴豆酸乙酯经过小推车运输至车间配液室。将629.72L(496.85kg)的乙醇用气动隔膜泵打入至1000L配液釜中,搅拌混合,制得3-氨基巴豆酸乙酯的乙醇溶液,用气动隔膜泵打入计量罐中(V115)备用。打开氮气管线阀门,向釜内通入两个大气压力的干燥氮气,关闭氮气总阀,打开真空管道阀门, 通过真空管使釜内压力为负值,关闭真空管道阀门,再次通入N2,直到分析仪显示氧气达到下限。

用N2将1000L搪玻璃反应釜(R114)气体置换1次,用气动隔膜泵将三氟乙酸打入到反应釜中,通过流量计计量65.00L(99.78kg)的三氟乙酸,在N2的推动下将172.04kg的浓缩液打入到反应釜中。 

 将乙醇在N2推动下从管道中输送到反应釜中,通过流量计计量762.29L (601.45kg)的乙醇,搅拌混合,夹套中通入乙二醇冷媒,使温度降至-10℃-0℃,随后将计量罐(V115)中的3-氨基巴豆酸乙酯溶液缓加到反应釜中,控制流量表上显示7.01L/min左右,约1.5小时加完。滴加完毕后,继续搅拌1.5h。来!自~751论-文|网www.751com.cn

将反应釜中反应液用氮气压入袋式过滤机(F116)过滤,滤饼用0℃的乙醇220.21kg淋洗,将淋洗液和母液合并后,将乙醇输送到到一层的乙醇回收储罐(V125),待回收套用,残留物送市政处理。滤饼(含湿量30%)106.64kg放于转运桶中,经小推车转运至双锥干燥器(D117)中,在40℃条件下抽真空干燥,得拉西地平粗品106.55kg。

2.5 质量控制

中国药典中明确拉西地平的生产、质量检测、包装、储存的要求,按照药典中的要求来进行质量控制。

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