13 Et3N(2 mmol) H2O 60 1 24 0

14 Et3N(2 mmol) H2O 80 1 24 71

15 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 2 24 80

16 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 3 24 13

17 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 1 12 16

18 Et3N(2 mmol) H2O Reflux 1 48 83

根据表1可见，首先，对反应酸碱条件进行筛选，当反应加入三氟乙酸或碳酸钾或不加酸碱时，产率都为零（Entries 1-4），所以选择三乙胺为碱促进剂。然后，筛选了三乙胺的用量，将三乙胺的量从1 mmol增加到3 mmol后发现，2 mmol的用量使得反应产率最高（Entries 4-6），所以选择三乙胺的用量为2 mmol。

接下来，对溶剂进行筛选，反应在以二氯乙烷（Entry 7）或1,4-二氧六环（Entry 8）为溶剂时产率为零，以甲苯、乙醇、DMF、乙腈和水等为溶剂时，反应都可以进行（Entries 9-12，4），但以水为溶剂时的产率最高。来!自~751论-文|网www.751com.cn

其次，尝试了不同的反应温度对产率的影响，以此来筛选最佳反应温度（Entries 13-14，4），当反应温度达到水的回流温度100 oC时，产率最高（Entry 4）。

再次，筛选了NIS的用量（Entries 4, 15-16），当NIS的量从1 mmol增加到2 mmol时，反应产率并未明显增加（Entry 15，79%-80%），当NIS的用量为3 mmol时（Entry 16），反应产率降低明显，考虑到最优效率，选择NIS的量为1 mmol。

最后对反应时间进行筛选后发现，当反应时间为12 h，反应不完全，当反应时间由24 h增加到48 h时，反应产率增加不明显（Entries 4, 17, 18），因此决定反应时间为24 h。

最终，我们筛选的最佳反应条件为：2 mmol的三乙胺为碱促进剂，水作溶剂，100oC回流，NIS的用量为1 mmol，反应时间为24 h。