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3-苄基-2-吲哚酮的合成+文献综述(4)

时间:2017-05-15 18:54来源:毕业论文
产率:75% 方法7 以2-吲哚酮和苯甲醛为原料,氢氧化钠为反应剂,催化剂为RuCl3xH2O和PPh3,反应温度为110℃,反应时间为20h,产率可高达89%[8]。 反应条件:


    产率:75%               
方法7
  以2-吲哚酮和苯甲醛为原料,氢氧化钠为反应剂,催化剂为RuCl3•xH2O和PPh3,反应温度为110℃,反应时间为20h,产率可高达89%[8]。
              

   反应条件:反应试剂:NaOH;催化剂:RuCl3•xH2O,PPh3;20h,110℃
   产率:89%

方法8
   如下述反应式可知,以154104-29-7为催化剂,以H20/THF为溶剂,在20atm大气压下,反应温度为90℃,反应时间为18h,产率可达10%[9]


              
   
   反应条件:催化剂:154104-29-7;溶剂:H20/THF;18h;90℃;20atm
   产率:10%


   方法9
     以2,3-二吲哚酮和苯甲醇为原料,氢气在镍的催化剂下,压强为15bar,反应4h,产率可高达97%[10]。

        
 
 反应条件:反应试剂:H2 ;催化剂:Ni ;4h,15bar
 产率:97%

  方法10
   以3-苯乙烯基-2-吲哚酮为原料,氢气在铂的催化条件下反应,产率可高达97%[11]。

 
      
   反应条件:反应试剂:H2 ;催化剂:Pt
   反应产率:97%

方法11
以3-苯基烯丙酸为原料,在加入SOCl2的条件下发生氯化反应;再以吡咯烷为溶剂,加入2-氯苯胺脱去一分子氯化氢;再以甲苯为溶剂,(Ph3P)4Ni为催化剂生成3-苯乙烯基-2-吲哚酮;再以乙醇为溶剂,硼氢化钠为还原剂,生成产物[12]。
      
    反应条件:1  反应试剂:SOCl2
 2  溶剂:C5H5N
              3  催化剂:(Ph3P)4Ni ;溶剂:PhMe
              4  反应试剂:NaBH4 ;溶剂:EtOH
     3的额外产物包括:
  方法12
  以2,3-二吲哚酮为原料,加入乙二巯醇反应,生成第一步的产物,产率可达80%;再以苯为溶剂脱去保护基团;再加入苯甲醇,生成产物,产率可达72%[13]。
 
     
   反应条件:1 产率80%
             2 溶剂:苯
             3 产率72%
   
近年来,文献的报道集中在以上12种,由上述方法可知,由2-吲哚酮合成3-苄基-2-吲哚酮的报道增多,在反应原料相同的情况下,改变反应的条件(如催化剂,反应时间,反应温度,溶剂等),可得到产物,产率有所不同。故此次主要研究2-吲哚酮和苯甲醛在吡咯烷的催化下反应,再加入硼氢化钠还原,两步反应同一反应器中进行。据文献资料:第一步,以4ml甲醇作为溶剂, 2-吲哚酮(1mmol)和苯甲醛(1mmol)作为反应物,物料比为1:1,吡咯烷(10ul)作为催化剂,加热至回流条件下反应,反应3h后冷却至室温,加入5mmol硼氢化钠作为还原试剂,在室温下进行还原,加水使反应停止,用乙酸乙酯提取有机层,悬蒸后,得白色固体,必要时为得较纯得产物,可以通过柱层析分离,即可得到产物[4]。

1.6可能影响实验的因素
实验影响因素有,溶剂、催化剂、反应时间、反应的物料比和反应温度。研究主要考察溶剂种类、催化剂用量和种类等对合成的影响。 3-苄基-2-吲哚酮的合成+文献综述(4):http://www.751com.cn/yixue/lunwen_7085.html
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