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基于pH敏感型药物载体的磁性纳米粒子表面修饰研究(7)

时间:2017-02-13 17:25来源:毕业论文
表2.2实验仪器一览表 实验仪器名称 仪器型号 生产厂家 电子 分析天平 精密增力电动搅拌器 恒温水浴锅 超声波清洗器 电热恒温鼓风干燥箱 AB104-N型 JJ-



表2.2实验仪器一览表
实验仪器名称    仪器型号    生产厂家
电子分析天平
精密增力电动搅拌器
恒温水浴锅
超声波清洗器
电热恒温鼓风干燥箱    AB104-N型
JJ-1型
HH型
KQ—100B型
DHG-9076A型    梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
金坛市江南仪器厂
上海叶拓仪器仪表有限公司
昆山市超声仪器有限公司
上海精宏实验设备有限公司

表2.3 测试仪器一览表
测试仪器名称    仪器型号    生产厂家
傅立叶红外光谱仪
粉末X-射线衍射仪
振动样品磁强计
热重分析仪    MB154S型
BrukerD8 Advance型
Lake Shore7410型
TA2100型    加拿大波曼公司
德国布鲁克AXS公司
美国LakeShore公司
美国热分析仪器公司

2.4 实验过程
(1) 称取8.34g FeSO4•7H2O,12.16g FeCl3•6H2O倒入四口烧瓶中,并加入25ml蒸馏水,搅拌,预通氮气,水浴加热至70℃。
(2)将15mL氨水倒入上述四口烧瓶中,持续反应十分钟。
(3) 十分钟后称取0.5gOA(油酸),2gUA(十一烯酸)加入四口烧瓶中,反应1小时
(4) 1小时后,将水浴温度调至85℃,至85℃后继续反应30min。
(5) 停止搅拌,用磁铁收集生成的黑色沉淀,用蒸馏水洗涤沉淀两次,再用乙醇洗涤两次,将所得的沉淀进行干燥。
(6) 将沉淀溶于正己烷中,配成25%(质量分数)的磁流体。

2.5 实验结果与讨论
2.5.1 红外光谱分析
 
图2.1 Fe3O4磁性流体的FT-IR图
    图2.1为Fe3O4磁性流体的FT-IR图,图中590cm-1处的强峰为Fe-O吸收峰,是Fe3O4的特征峰,1616cm-1和1367cm-1处的吸收峰为COO-的伸缩振动特征峰,3410cm-1处的吸收峰为-OH的伸缩振动特征峰,证明OA和UA已经被修饰上去。
2.5.2  X射线粉末衍射分析
 
图2.2 Fe3O4磁性流体的XRD图谱
    图2.2为OA和UA共同修饰Fe3O4磁性流体的XRD图谱,从图中可以看出产物属于Fe3O4,晶型为立方晶系,特征衍射峰(3 1 1),由于表面被OA和UA修饰,所以晶型成长不好,杂峰较多。
2.5.3 热重(TG)分析
 
图2.3 OA与UA共同修饰的Fe3O4粒子的热失重曲线
图2.3为油酸与十一烯酸共同改性修饰的Fe3O4颗粒在惰性气体环境保护下所进行的热失重曲线图。如图2.3所示,在温度到达130℃之前,改性纳米Fe3O4颗粒表面残存的有机溶剂已经全部挥发。而当温度从130℃升到230℃的这段区间,Fe3O4颗粒并没有质量损失,仍保持稳定的质量状态。自230℃开始,Fe3O4纳米颗粒表面连接的油酸与十一烯酸发生分解。而在410℃之后,颗粒失重速率开始下降,直到温度加热至650℃,样品不再损失重量。在整个实验过程中,样品的热失重率约为14.4 wt.%。所剩余的质量分数是85.6 wt.%,这一比例应该是原颗粒中Fe3O4粒子的净含量值。
2.5.4 透射电镜(TEM)分析
 
图2.4  Fe3O4磁性流体的TEM图
图2.4 为OA和UA共同改性的Fe3O4磁性流体的TEM图。可以看出, Fe3O4粒子的粒径大约为10nm,分散性较好,没有团聚现象,可以证明OA和UA已经成功修饰Fe3O4磁性粒子。
2.5.5 磁性能分析
 
图2.5 Fe3O4磁性流体的的磁性能图
    图2.5 为Fe3O4磁性流体的磁性能图,从图中可以看得出来,磁性粒子没有明显的磁滞后回线,测得磁性粒子的饱和磁化强度为49.292emu/g,剩余磁化强度0.23230 emu/g。可以看出,磁性粒子具有超顺磁性,符合后续的制备条件。 基于pH敏感型药物载体的磁性纳米粒子表面修饰研究(7):http://www.751com.cn/yixue/lunwen_2913.html
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