酒石酸-铅(II)配位聚合物结构与表征

摘要：在结构导向剂 1,10-邻菲啰啉(phen)的引导下，通过水热合成技术得到一个新颖的二维水合酒石酸铅配位聚合物[Pb(tar)(H2O)2] 1 (tar = 2,3-二羟基丁二酸，酒石酸)，并对其进行了单晶 X-射线衍射、粉末 X-射线衍射(PXRD)、元素分析、红外(IR)光谱及热稳定性(TG-DTA)分析。单晶 X-射线衍射研究表明中心铅离子为七配位模式，多面体[PbO7]n之间通过羧基 O−C−O 的桥连作用形成 1-D 梯形双链结构，弱 Pb−O 连接及氢键将其扩展为二维超分子层结构继而形成三维超分子网络。TG-DSC 分析表明化合物 1 的主体有机框架在200°C以后开始坍塌。59417
毕业论文关键词：配位聚合物，晶体结构，水热合成，铅(II)
Abstract：By using 1,10-phenanthroline (phen) as the structure-directing agent, a new Pb(II)-tartrate coordination polymer [Pb(tar)(H2O)2] 1 (tar = 2,3-dihydroxybutanedioic acid, tartaric acid), has been hydrothermally synthesized and characterized by powder X-ray diffraction (PXRD), elemental analysis, IR and TG-DSC. The single-crystal X-ray diffractions show that compound 1 possesses a 2-D layer framework, built from 1-D double chain structure with polyhedron [PbO7]n, and then a 3-D supramolecular network by H-bonding. TG-DSC measurements reveal that organic skeleton of 1 is starting to break down after 200 °C.
Key words：Coordination polymer, Crystal structure, Hydrothermal synthesis, Pb(II)

1 前言…5

1.1 配位聚合物的发展和研究现状…5

1.2 配位聚合物的分类…5

1.3 配位聚合物的合成方法7

1.4 配位聚合物的应用…8

1.5 立题思想…8

2 实验部分9

2.1 仪器和试剂9

2.2 [Pb(tar)(H2O)2] 1 的合成9

2.3 晶体结构测定和晶体学数据9

3 结果与讨论…10

3.1 结构描述…10

3.2 表征…11

3.3 热稳定性能研究13

结论 …14

参考文献15

致谢 …16

附录 A 晶体学信息 …17

1 前言 1893年，瑞士化学家 Alfred Werner提出了现代的配位键、配位数和配位化合物结构的基本概念，并用立体化学观点成功地阐明了配合物的空间构型和异构现象，奠定了配位化学的基础[1]。配位化合物是由两种或多种可以独立存在的简单的物种通过各种键合作用（配位键、氢键、范德华力、及静电引力等）形成的、具有一定结构的化合物。作为合成化学的重要组成部分，近年来，配位化学的速猛发展给古老的无机化学注入了活力，为全世界的科学家寻求新颖、廉价的多功能材料提供了新的途径。配合物以丰富多样的配位键形式和空间结构在化学键理论的发展及其与物理化学、有机化学、固体化学、生物化学等学科的相互渗透中，使现代配位化学成为众多学科的交叉领域而格外引人注目。现代无机化学的一些前沿领域，如磷化学、氟化学、稀有气体化学、稀土化学、无机固体材料等，都与配位化学有关。 1.1 配位聚合物的发展和研究现状配位聚合物(Coordination Polymer)是配位化学研究中的新领域。同时这类化合物也被称为金属有机骨架(Metal-OrganicFrameworks, MOFs)。它是由金属中心和有机配体以配位键方式键合而形成的具有一维源]自[751^`论\文"网·www.751com.cn/ 、二维或三维结构的聚合物或零维的寡聚物。对配位聚合物的研究是从配位化学研究发展而来，同时它又属于超分子化学的一个分支。不同于分子通过原子间的共价键结合而成，配位聚合物中既有共价键、配位键又包含分子间弱作用力如氢键、π-π堆积等。配位聚合物研究已是当今超分子化学研究领域热门课题之一，它把“晶体工程学”的概念成功的引入到了超分子的合成当中，结合了复合高分子和配位化合物两者的特点。它的研究对于发展合成化学、结构化学和材料化学的基本概念及基础理论具有重要的学术意义，同时对于发展新型高性能的功能材料具有重要的应用价值[2-7]。目前，合成配位聚合物的金属中心离子从过渡金属离子拓展到了碱金属、碱土金属以及稀土金属离子；有机配体从含氮配体已经拓展到含氧、含磷，含硫等多种原子，并且出现了混合的配体和混合金属的配位聚合物。在应用方面，配位聚合物在类分子筛、催化、光学、磁学以及传感器方面都取得了重要进展。配位聚合物的研究正进入到一个前所未有的蓬勃发展阶段！酒石酸-铅(II)配位聚合物结构与表征:http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_64642.html