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ICP-OES测定铝制易拉罐中FeCuZnMnMg实验研究(3)

时间:2020-09-13 21:11来源:毕业论文
表1 光谱仪的工作参数 名称 参数 等离子气体流量 15 L/min 雾化器气体流量 0.7 L/min 辅助气体流量 0.2 L/min RF功率 1300 W 观测距离 15mm 等离子观测 轴向观测 试

表1 光谱仪的工作参数

名称 参数

等离子气体流量 15 L/min

雾化器气体流量 0.7 L/min

辅助气体流量 0.2 L/min

RF功率 1300 W

观测距离 15mm

等离子观测 轴向观测

试样流量 1.5 mL/min

积分时间 1-5 s

延迟时间 30 s

2.3  样品预处理

采用三种方法消除罐体内层有机涂层

方法1:用砂纸打磨

实验结果:不理想,无法完全去除有机涂层,有较多残余。

方法2:控制温度500~800度灼烧

实验效果:不理想。灼烧过后的样品有黑色物质残留,且无法保证样品成分及各组分含量不发生变化。

方法3:置于丙酮中,溶解其表面有机涂层,超声水浴15分钟,洗净,烘干。

实验效果:较好。有机涂层明显减少,增加超声水浴时间至30分钟,有机涂层完全消除。

根据以上实验,消除罐体内层有机涂层采用方法3。

2.4  样品消解方法:

1:、取易拉罐罐底材料,剪成细小条状,洗净,干燥。

2、置于丙酮中,溶解其表面有机涂层,超声水浴15分钟,洗净,烘干。

(实验效果:较好。有机涂层明显减少,增加超声水浴时间至30分钟,有机涂层完全消除。)

    3、准确称取处理好的样品0.5g左右(准确至0.0001g)于烧杯中

4、加入1:1王水10ml,待样品剧烈反应后,滴加2~3滴过氧化氢30%(1.10g/ml)继续加热10min,冷却,将试液转移到100ml容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。

按仪器选定的工作条件,将处理好的样品上机进行测定

2.5  配制溶液

2.4.1  混合标准溶液的配制

将单元素标准溶液Cu、Mg、Mn、Zn、Fe(1000mg/L)按样品铝合金中各元素的含量要求配置标准溶液

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