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1,5-双四唑的合成研究+文献综述(8)

时间:2017-02-09 20:30来源:毕业论文
高锰酸钾 AR 上海凌峰化学试剂有限公司 碳酸钾 AR 成都市科龙化工试剂厂 层析硅胶 AR 上海凌峰化学试剂有限公司 羧甲基纤文素钠 AR 上海凌峰化学试剂有


高锰酸钾    AR    上海凌峰化学试剂有限公司
碳酸钾    AR    成都市科龙化工试剂厂
层析硅胶    AR    上海凌峰化学试剂有限公司
羧甲基纤文素钠    AR    上海凌峰化学试剂有限公司
氘代甲醇    AR    南京宁试化学试剂有限公司
2.1.2 实验仪器
本实验所用的仪器如下表所示:
表2.2实验所用仪器
仪器    生产单位
85-2数显恒温磁力搅拌器    江苏金坛市荣华制造有限公司
79-1磁力加热搅拌器    江苏金坛市荣华制造有限公司
JY1002电子天平
WRS-1B数字熔点仪    上海精密科学仪器有限公司
上海精密科学仪器有限公司
RE-3000旋转蒸发仪    上海亚荣生化仪器厂
SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵    巩义市予华仪器有限责任公司
ZF-2型三用紫外仪    上海安亭电子仪器厂
TSQ Quantum ULTRAAM 高分辨三重四极质谱仪,电喷雾离子源    美国FINNIGAN
Bruker DRX300核磁共振仪    瑞士Bruker公司
Bruker Tensor 27型红外光谱仪
KH-100B型超声波清洗器    瑞士Bruker公司
昆山禾创超声仪器有限公司
电热恒温鼓风干燥箱    上海博泰实验设备有限公司
DZF-6050真空干燥箱    上海博讯实业有限公司

实验中用到的其他仪器有:三口烧瓶(25mL)、聚四氟乙烯搅拌子、温度计、温度计套管、磨口塞、铁架台、球形冷凝管、加料漏斗、一次性滴管(1 mL)、量筒、布氏漏斗、虑瓶、烧杯、玻璃棒、直形冷凝管、尾接管、尾接瓶、防爆球、单口烧瓶(250mL)、点样毛细管、镊子等。
2.2  实验装置
     本实验装置主要分为加热、回流、搅拌三部分,具体实验装置图如下图所示:        
 图2.1实验装置图
2.3  反应及监测
2.3.1反应
实验原理:
反应机理:
图2.2反应机理
根据文献,在温度80-100℃,冰乙酸作催化剂及溶剂,以伯胺、原甲酸三乙酯、叠氮化钠为原料反应可以生成1-取代四唑。加料方式为:先加叠氮化钠和原甲酸三乙酯,然后再加冰乙酸,且冰乙酸和伯胺的最优摩尔比值为6-8[33]。
实验步骤:
本实验决定以5-氨基四唑:叠氮化钠:原甲酸三乙酯:冰乙酸=1:1.2:1.5:7.3,反应温度为80℃进行反应研究。
反应步骤:在带有搅拌子、温度计和回流管的三口圆底烧瓶中加入1.32mL(9mmol)原甲酸三乙酯,0.51g(6mmol)5-氨基四唑,0.47g(7.2mmol)叠氮化钠,开磁力搅拌器,边搅拌边缓缓加入2.5mL(43.7mmol)的冰醋酸。混合物搅拌下在油浴上加热回流,通过调节变压器控制油浴温度,反应过程中用TLC监测反应。
2.3.2监测
  紫外显色
四唑类化合物由于其具有共轭结构,一般都有吸收紫外的性质,在紫外仪照射下显荧光。本实验在实验室条件波长为253nm、273nm紫外仪下监测。监测时以粗毛细管取样,加适量甲醇溶解,然后点板,尝试以不同极性大小的展开剂体系进行爬板,通过不断调节,最终所确定的最优展开剂体系为以甲醇:丙酮:乙酸乙酯=1:1:4展开。                 
同时在监测过程中发现拖尾严重的现象,经分析,四唑类化合物具有酸碱性,在溶液中会部分电离,事实上展开时存在分子、离子两种状态,以中性的有机试剂展开必然会出现两种层析行为,造成脱尾甚至是一条线。最终,在展开剂中加一两滴冰乙酸后,解决了拖尾的问题。在紫外仪253nm波长下原料点显荧光,同时在此波长下发现有新点出现,展开效果如图2.2所示。 1,5-双四唑的合成研究+文献综述(8):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_2778.html
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