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多孔壁碳纳米笼负载钯纳米颗粒的研究(7)

时间:2017-04-28 11:11来源:毕业论文
多孔壁碳纳米笼的制备由 参考文献 工艺获得[23]:先在700℃热裂解碳源、氮源和铁源混合气制备前驱体。前驱体的制备过程中,含有原料的溶液中以30mL


多孔壁碳纳米笼的制备由参考文献工艺获得[23]:先在700℃热裂解碳源、氮源和铁源混合气制备前驱体。前驱体的制备过程中,含有原料的溶液中以30mL h−1流速被引入石英管式炉内中,通入氮气流速60 L h−1、乙炔流速40 mL min−1。收集黑色粉末后装入一石英试管,并在该石英管内用氮气填充,然后第二次加热处理。含有样品的石英试管被迅速放入800℃的炉中。加热0.5h后,取出该石英试管,并空冷至室温。即得纳米多孔石墨纳米笼和铁颗粒的混合物。然后将所获得的样品分散在5g l−1十二烷基硫酸钠水溶液中用超声波细胞破碎仪分散1h,以打破纳米笼和碳包覆铁核壳颗粒之间的联系。该混合物溶液静置于磁铁上的0.5 h使沉积Fe颗粒,然后将液体从中倒出。将上述液体重复该过程3次,以确保彻底清除Fe颗粒。即获得纯净的多孔壁碳纳米笼。
2.2.2浸渍法制备钯-碳复合材料
称取从上海易平化工有限公司购买的VCX72碳黑粉20mg放入烧杯中,再加入1 mL去离子水及1.13 mg二氯化钯,使预期钯负载量为3wt.%,用玻棒搅拌30分钟。随后,将搅拌后样品放入真空干燥箱中60℃干燥一个半小时,干燥完毕后将样品取出,放入管式炉进行加热还原操作。
加热还原过程为:首先通入氮气,以每分钟5℃的速率将样品升温至400℃,通入氢气进行还原反应并保温30分钟,随后降温到250℃,同样保温30分钟。之后通入氮气并让样品随炉冷却至室温。整个过程完成后,将样品取出并保存,以备随后测试。 多孔壁碳纳米笼负载钯纳米颗粒的研究(7):http://www.751com.cn/cailiao/lunwen_5875.html
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