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纳米稀土氧化物的制备与表征+文献综述(4)

时间:2018-06-21 17:52来源:毕业论文
(3) 沉淀法 沉淀法是液相化学反应合成纳米金属氧化物颗粒的普遍方法,广泛被用于合成单一或者复合氧化物的纳米微粒,此法的优点是反应过程简单、成


(3) 沉淀法
沉淀法是液相化学反应合成纳米金属氧化物颗粒的普遍方法,广泛被用于合成单一或者复合氧化物的纳米微粒,此法的优点是反应过程简单、成本低,便于推广以及工业化生产。常用的用于制备稀土氧化物的方法有碳酸氢盐沉淀法、氢氧化物沉淀法、草酸盐沉淀法等[10]。沉淀法的基本原理是在溶液中加入某种物质,这种物质不与阳离子直接发生反应而生成沉淀,而是在溶液中发生化学反应,缓慢地生成沉淀剂,金属阳离子和生成的沉淀剂发生化学反应从而生成沉淀物,沉淀物再经适当的处理制得所需的纳米颗粒。由于沉淀剂是通过化学反应缓慢生成的,因此,只需要控制好沉淀剂的生成速度,便能够将过饱和度控制在适当的范围内,避免浓度不均匀现象,从而控制了粒子的生长速度,从而得到了粒度均匀的纳米粒子。该方法具有原料成本低、工艺简单、操作简便、对设备要求低等优点,能够制备出多种的纳米氧化物。
共沉淀法是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液,促使各组分均匀混合沉淀。该法是制备含有几种以上金属元素的复合氧化物材料的重要方法,用这种方法制备得到的金属氧化物组分易于控制。与高温固相化学反应法相比较,该方法能降低材料物相的生成温度。
(4) 水热法
水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)中,采用水溶液作为介质,通过对反应容器加热,创造出一个高温、高压反应环境,从而使得通常状况下难溶或不溶的物质溶解并且重新结晶[11]。按照设备的差异,水热法又可分为普通水热法和特殊水热法。所谓特殊水热法指在水热条件反应体系上再添加其他的作用力场,如直流电场、磁场、微波场等。作为一种方法,水热法不仅在实验室里得到应用和持续的研究,并且已经实现了产业规模的人工水晶水热生长。水热合成法已经可以用于制备稀土氧化物的纳米粉末。
(5) 水解法
利用金属盐可以在酸性溶液中强迫水解,产生均匀且分散的金属氢氧化物或水合氧化物,通过过滤、洗涤、加热分解便可以得到金属氧化物的纳米粉末。传统方法有:金属盐水解法、醇盐水解法,尤其以醇盐水解法[12]较为常用。新近发展的微波水解和水热解等新方法当中以微波水解最为常用。水解法也是合成纳米金属氧化物粉体材料的常用方法,又称水解沉淀法,包括醇盐水解法、强迫水解法、微波水解法等。醇盐水解法是利用金属醇盐的水解和缩聚反应,产生与构成醇盐金属元素相对应的氧化物、氢氧化物或者水合物的沉淀,再经液固分离、干燥、煅烧等工艺,便可得到所需材料。此法主要包括金属醇盐的合成、混合以及加水分解等步骤,其优点是纳米颗粒分布均匀,纯度高,形状便于控制。
1.4.2 固相法
固相法主要包括了固相热分解法[13]、高温固相化学反应法以及室温固相化学反应法。室温固相化学反应法是近些年发展起来来的一种新型的合成方法。该方法在室温下对反应物直接进行研磨,合成了一些中间化合物,再对化合物进行适当处理后得到最终产物。由于它从根本上消除了溶剂化的作用,使反应在一个全新的化学环境中进行,因此有可能获得在溶液中不能得到的物质。与液相法和气相法相比,室温固相化学反应法既克服了传统湿法存在的团聚现象,也克服了气相法能耗过高的缺点,充分地体现了固相合成无需溶剂、产率高、节能等优点。
1.4.3 气相法
气相法是直接利用气体或者通过等离子体活化、激光活化、电子束加热、电流加热等方式将物质变为气体,使其在气态下发生物理变化或者化学变化,最后在冷凝的过程中凝聚长大形成了纳米粒子的方法。气相法的特点是粉体的纯度高、颗粒尺寸小(一般为几纳米)、团聚少、组分易于控制,比较适用于氧化物纳米粉末的合成。近些年来,科技工作者在气相法的基础上不断引进新技术,成功地制备出了Y2O3等多种金属氧化物的纳米颗粒[14]。 纳米稀土氧化物的制备与表征+文献综述(4):http://www.751com.cn/cailiao/lunwen_18092.html
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