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金属有机骨架材料制备二重互穿结构(2)

时间:2021-08-03 21:00来源:毕业论文
催化剂主要有三个来源:一是主要采用水热、溶剂热或液相扩散法。基于 次级构筑单元( SBU) 策略,我们将考察反应物浓度、pH 值、反应温度、金 属离

催化剂主要有三个来源:一是主要采用水热、溶剂热或液相扩散法。基于 次级构筑单元( SBU) 策略,我们将考察反应物浓度、pH 值、反应温度、金 属离子、抗衡阴离子、溶剂等因素对 MOFs“互穿”的影响。

为了研究 MOFs 材料的催化、分离性能,我们需要合成系列 MOFs 材料。在 筛选合成条件时,我们意外发现,使用不同的溶剂都可以得到质量很好的晶 体。本课题将研究不同溶剂对 MOFs 材料结构的影响。

2 结果与讨论

2.1 晶体合成

晶体 1-3 合成使用的有机配体和硝酸镉的量都相同。我们尝试了不同的温

度,发现在 80 度下加热可以得到质量较好的晶体 1 和晶体 2。而晶体 3 是在

100 度加热制备的。它们晶型在外观有很小的差别。我们筛选了近 20 种溶剂 组合,最终得到了三例晶体。

2.2 晶体结构

所得的三例晶体属于单斜晶系, C2/c 空间群(具体信息见表 1)。由表 1, 我们可以看出,随着溶剂分子体积的增加,晶胞体积逐渐减小,而计算的晶 体 密 度 逐 渐 增 大 。 经 TOPOS 分 析 , 晶 体 的 拓 扑 结 构 点 符 号 为

{347.4581}{361.4112.537} , 而 晶  体 2 3 的 符 号 都  是

{344.461}{358.494.519}。

表 1 晶体结构比较

DMF(晶体 1) DMA(晶体 2) 吡咯烷酮(晶体 3)

分子式 C62  H49  Cd2  N3 O11 C65  H55  Cd2  N3 O11 C68  H55  Cd2  N3 O11

分子量 1236.84 1278.94 1314.97来`自^751论*文-网www.751com.cn

晶系 Monoclinic Monoclinic Monoclinic

空间群 C2/c C2/c C2/c

a, b, c [Å] 29.7814(15),16.9714

(9), 32.5879(16) 27.946(2),

16.3542(12),

34.261(2) 30.476(4),

15.3717(15),

32.681(3)

,β,γ [°] 90, 90.429(1), 90 90,90.347(2), 90 90,90.603(4), 90

晶胞体积[Å 3] 16470.5(15) 15658.2(18) 15309(3)

Z 8 8 8

(calc) [g/cm3] 0.998 1.085 1.141

孔隙率 44.3% 34.4% 31.0%

拓扑结构符号 {347.4581}{361.4112.537} {344.461}{358.494.519

} 金属有机骨架材料制备二重互穿结构(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_79537.html

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