1.4 本课题解决的主要问题及创新点

硅胶湿凝胶的制备过程经常被报道，经典的合成方法包括合成MCM-41[27,28]、SBA-15[42,43]、SBA-3[22,23,29]等方法，但都因水热性能较差、模板剂昂贵在实际应用中使用较少。鲁彦[44]等人报道了采用溶胶-凝胶技术，使用F127模板剂通过一步合成法得到双孔硅胶整体材料，其孔径可达4.1~6.6nm、孔融1.26cm3/g，多级孔（微米级-纳米级）、具有高比表面积（SBET=800-1000m2/g）的特点其外形可根据实际应用需求灵活制备为柱型、饼型、膜型、毛细管型、粉末型等多种形态，灵活的表面改性方式可订制多种型号产品，以满足多种亲水性、亲油性的有机、无机样品的高通量过滤、富集和分离的需求，理论上具有较好的吸附效果。该硅胶湿凝胶可对此材料根据不同模具制备不同形状，并可根据不同过滤材料进行表面改性。

本论文参考上述制备方法，模板剂选用F127作为模板剂，以正硅酸甲酯作为硅源，并加入了无机物醋酸，制得的硅胶湿凝胶产品洗至中性，不仅具有具有较大的孔径结构，可以大大提升吸附效能，而且在实际制备过程中操作容易、条件安全温和，具有较好的用途。

1.5 合成路线拟定设计目标

（1）能降低生产成本，生产的效率较高，产品的质量较好。

（2）反应选择性好，孔道大，吸附容量高。

（3）反应温度不高，条件安全、温和，操作容易。

（4）无毒，环境污染少，绿色化学。

2 实验部分

2.1 实验试剂与仪器

2.1.1 实验试剂

表2.1 实验试剂

试剂名称 纯度 生产厂商

Pluronic F127 AR BASF有限公司

乙酸 AR 阿达玛斯试剂上海有限公司

氯化钠 AR 阿达玛斯试剂上海有限公司

氯化钙 AR 阿达玛斯试剂上海有限公司

六水合氯化铁 AR 阿达玛斯试剂上海有限公司

二水合氯化铜 99%+ 阿达玛斯试剂上海有限公司

正硅酸甲酯 99%+ 阿达玛斯试剂上海有限公司

部分试剂的处理：

正硅酸甲酯：回流重蒸备用。

2.1.2 实验仪器

表2.2 实验仪器

仪器名称 规格型号 生产厂家

精密酸度计 PHS-3C 杭州齐威仪器有限公司

磁力搅拌器 85-2 上海予英仪器有限公司

电子天平 ISO 9001 北京赛多利斯天平有限公司

循环水式多用真空泵 SHB-III 郑州长城科工贸有限公司

笔式电导率/电阻率/TDS/盐度计 SX-650 上海三信仪表厂

电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9035A 上海一恒科技有限公司

2.1.3 试剂的物性常数