紫外可见光谱 Perkin Elmer17型 日本Rigaku公司

热重－差热分析仪 PerkinElmer Pyris Diamond TG/DTA 美国

2.3试剂的配制

2.3.1  0.02mol/L标准Zn2+溶液的配制

ZnO在110℃的烘箱里烘2小时，然后精确称取1.6276g置于烧杯中，加入 6mol/L的HCl10mL溶解，冷却，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

2.3.2  0.02mol/L EDTA标准溶液的配制

称7.5gEDTA二钠盐，溶于300mL温蒸馏水中，冷却，稀释到1L。

2.3.3  0.5%二甲酚橙溶液的配制文献综述

称0.5g二甲酚橙置于烧杯中，无水乙醇溶解（可用水浴加热加速溶解），后用无水乙醇稀释至100mL。

2.3.4  20%六次甲基四胺溶液的配制

称100gC6H12N4置于380mL蒸馏水溶解，加入20mL浓盐酸(12mol/L)，震荡，摇匀。

2.3.5  EDTA溶液的标定

用移液管移取25.00mL  0.02000mol/L的标准Zn2+溶液置于锥形瓶中，然后加入2滴0.5%二甲酚橙指示剂，再滴加20%六次甲基四胺缓冲溶液10mL，待呈稳定紫色后再过量5mL，用配制好的EDTA溶液滴定至亮黄色，计算EDTA标准溶液的浓度.

2.4三元配合物的合成

将4mmoL的TTA溶解在无水乙醇中，加1mol.L-1的NaOH溶液调节PH值约为7，反应温度为60℃，再加入2mmol的氯化钇乙醇溶液，搅拌1h后,缓缓滴加2mmol的2,6-吡啶二羧酸钠盐至上述体系，搅拌4h,静置冷却至析出大量沉淀，过滤，用乙醇和水洗涤后，放在真空干燥箱中至烘干，保存即可。

2.5配合物中稀土（Y）含量的分析

准确称取0.05～0.1g稀土配合物固体平行样三份于锥形瓶中，分别加

入5ml，3mol/L HCl溶液，加热使其溶解。用20%六次甲基四胺缓冲溶液15mL，调节pH=5.5，再加入0.5%二甲酚橙指示剂2滴，使溶液呈紫色。用0.02mol/L EDTA标准溶液在半微量滴定管中滴定到亮黄色（三次滴定相对误差＜0.5%），计算稀土含量RE%。来!自~751论-文|网www.751com.cn

Y%=[稀土元素原子量×CEDTA×VEDTA/(W×1000)]×100%

2.6 平板抑菌圈法

2.6.1平板抑菌圈法实验原理

所谓抑菌即是抗菌剂由于琼脂中水分溶解到溶剂中，杀死抗菌剂周围的试样菌，形成保护圈。

2.6.2 抗菌实验

根据中华人民共和国卫生部2006年颁发的《消毒技术规范》标准，抗菌性能测试采用培养基扩散法来测试。

抗菌剂的配制：（1）将稀土三元配合物、TTA，YCl3.6H2O、DPCA配成浓度为0．005 mol·L-1的DMF溶液。（2）抑菌片的制备：取无菌并干燥的滤纸片，每片滴加抗菌剂20μL，然后将滤纸片平放于清洁的无菌培养皿内，置于恒温箱(37℃)中，18-24h后观察抑菌圈。（3）试验菌的配制：大肠杆菌浓度为5×105-5×106cfu.mL-1的菌悬液。（4）抑菌圈：测量抑菌环直径。根据抑菌圈大小可以初步确定物质的抑菌能力大小。