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溶剂热法制备氮掺杂石墨烯-Cu纳米复合材料(3)

时间:2021-06-08 22:07来源:毕业论文
2 实验部分 2.1 实验仪器和试剂 仪器:80-2电动离心机(江苏金坛市环宇科学仪器厂)、X射线衍射仪(瑞士SCINTXTRA ARL)、78HW-1磁力搅拌器(江苏金坛市环宇

2 实验部分

2.1 实验仪器和试剂

仪器:80-2电动离心机(江苏金坛市环宇科学仪器厂)、X射线衍射仪(瑞士SCINTXTRA ARL)、78HW-1磁力搅拌器(江苏金坛市环宇科学仪器厂)、VGT-2013QTD超声分散仪(美国威固特)、2082恒温水浴槽(泰州中泰仪器有限公司)、电热恒温鼓风干燥箱(上海博迅)、Quanta 450 FEG 场发射扫描电子显微镜(美国 FEI)、反应釜。

试剂:100目石墨、高锰酸钾(AR)、浓硫酸(AR)、浓盐酸(CP)、30%过氧化氢、乙二醇(AR)、氨水(AR)、水合肼、尿素、硝酸钠、硫酸铜、EDTA。

2.2 实验步骤来!自~751论-文|网www.751com.cn

2.2.1 氧化石墨的制备

在圆底烧瓶中加入85 mL浓硫酸和1.90 g硝酸钠, 在冰浴及磁力搅拌下加入2.0 g天然鳞片石墨,待石墨分散后缓慢分次加入12.5 g高锰酸钾,控制反应温度不超过 20℃,搅拌反应一段时间,然后升温到 35 ℃左右,继续搅拌2 h,直至变为馅饼状。加入125 mL去离子水稀释混合液,由于大量水的加入会释放出大量热量,因此该操作要在冰水浴中进行,有紫烟生成。再缓慢加入10mL质量分数为30%的双氧水,可以看到在冒出大量气泡的同时溶液颜色变为亮黄色。将得到的亮黄色溶液用 的盐酸和去离子水洗涤多次直至pH为中性。将悬浮液超声波分散30min并灌袋透析7d,然后放置在30℃真空烘箱中干燥4d,即得到氧化石墨(GO)。

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