1.4.1.3  溶胶-凝胶法

在湿化学制备材料的方法中，溶胶-凝胶技术算是后起之秀。因为制备技术的优越性，使得它在功能陶瓷材料、颜料、玻璃等材料的制备领域均得到成功的运用[17,18]。溶胶-凝胶法的基本原理是: 在相对温和的条件下（水浴加热，常压），以无机物(无机盐)或金属有机物(金属醇盐)为原料，在液相中均匀混合后，通过加入其它试剂进行一系列化学反应，然后将产物经过水解、缩聚等一系列反应形成溶胶，或经过解凝胶形成溶胶，再由溶胶转变成凝胶后通过将凝胶干燥、焙烧，除去凝胶中含有的有机成分，最后得到所需要的无机材料[19]。

1.4.1.4  微乳液法

微乳液法是将乳化液的分散相作为微型反应器，通过液滴内反应物的化学沉淀来制备纳米尖晶石。微乳液一般由表面活性剂、助表面活性剂、油和水组成，它是各向同性、透明或半透明的热力学稳定系统。在液滴这个微小的反应容器中可以增溶水以及其它的化学物质，颗粒的成核、晶体生长、聚结团聚等过程都是在其中完成的。微乳液的结构和它的组成对沉淀的颗粒的粒径、形状、化学组成有着强烈影响。

1.4.2  云母钛珠光颜料

云母钛珠光颜料的制备技术,根据各种文献的总结，可以归纳为加碱法、加热水解法和缓冲法[7]以及复合包覆法和凝胶膜加热法。

1.4.2.1  加碱法

加碱法是将云母浆的悬浮液水浴加热到所需的反应温度,然后在缓慢滴加四氯化钛溶液的同时, 滴加碱液来维持 整个反应体系的pH 值恒定。反应式如下:

TiCl4+ H2O—加热—H4TiO4+ HCl

王世荣等[7] 用 250 ml三口烧瓶作为反应容器。先在其中加入200目云母粉 3g，去离子水 50ml, 在一定的速度搅拌下，水浴控制升温至 70℃，然后用 5%的稀盐酸溶液调节整个体系的 pH 至2.0 ～ 2.5 。当反应体系的pH维持恒定后，缓慢加入 10% 的四氯化钛溶液, 同时滴加 配制好的10% 的氢氧化钠溶液维持稳定的 pH 值,控制四氯化钛的滴加速度， 使得反应在 3.5h之内加入 12ml四氯化钛溶液, 然后继续搅拌熟化半个小时, 经过过滤、洗涤、干燥、煅烧等一系列步骤后, 得到性能优良的银白色云母钛珠光颜料。

1.4.2.2  加热水解法

加热水解法是在强酸性条件下加热使硫酸氧钛水解生成偏钛酸。李志武等[9]介绍了一种通过加热水解法来制备珠光颜料的方法, 这种方法大致可分为云母包覆前的清洗、金属氧化物的包覆、包覆后的样品处理、沉淀过滤、沉淀水洗、沉淀焙烧、样品筛分等一共 7 个步骤。这种方法选取了钛铁矿粉与浓硫酸作为原料，经反应后制备出硫酸钛, 硫酸氧钛及硫酸盐的混合溶液,然后将生成的产物经水解后包覆在清洗后的云母颗粒外层, 制成云母钛珠光颜料。整个水解反应的过程始终在酸性条件下进行。

1.4.2.3  缓冲法

缓冲法采用金属或金属氧化物( 如锌粒) 作为缓冲剂, 与硫酸钛水解过程中生成的酸反应, 起到缚酸剂的作用。王世荣等[7]在搅拌条件下向云母悬浮液中加入 3ml 浓硫酸并升温至回流。在三个小时内，将取200g/L 硫酸氧钛的4.0 ml稀释后慢慢滴加到云母悬浮液中, 然后再持续反应三个小时至反应体系中的钛盐全部水解。整体而言，缓冲法的优点在于不需要有效的控制整个反应体系的pH值，使得整个反应的操作简便。在此反应过程中，作为缓冲剂的锌粒与生成的酸反应，使得硫酸钛的水解反应能缓慢、平稳地往正反应方向进行。而且因为缓冲剂的存在，使得生成的水解样品颗粒细小均匀，颜料珠光感强。通过该实验发现，升温时间为3-4 h后的颜料珠光效果最佳，继续延长升温时间，产品质量得不到显著的提高。论文网 云母/钛钴绿复合珠光颜料的制备(3):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_70806.html