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液-液界面法制备硫化物纳米晶及其结构表征(4)

时间:2021-03-04 19:42来源:毕业论文
(3)溶剂热合成法:溶剂热合成法是对水热法的发展,是近年来发展起来的新型纳米材料制备方法。它是用有机溶剂代替水作介质,扩大了水热合成法的应用范

(3)溶剂热合成法:溶剂热合成法是对水热法的发展,是近年来发展起来的新型纳米材料制备方法。它是用有机溶剂代替水作介质,扩大了水热合成法的应用范围,同样能在较低温度和压力下制备出通常需要在极端条件下才能制得的纳米颗粒。

盖红德等[16]以CdCl2·2.5H2O、巯基乙酸为原料,聚乙烯醇为辅助剂,用乙二胺作为溶剂,制备出了CdS纳米线。这些纳米线表面光滑,直径均匀,平均直径仅为70 nm,长约10μm,为六方纤锌矿构型,结晶度良好,并且对纳米线生长机理进行了探讨。汤嘉立等[17]以氯化镉和硫粉作为反应前驱物,在双表面活性剂十八胺和油酸存在下, 合成出了单分散性闪锌矿硫化镉纳米晶,粒径大小在13 nm。该样品具有很好的发光性能;并初步研究了硫化镉纳米晶的形成机理。

(4)溶胶-凝胶法:溶胶-凝胶法是指使易于水解的金属化合物在相应的溶剂中与水反应,经过水解与缩聚过程逐渐凝胶化,再经干燥或烧结等处理得到纳米材料的一种方法。

曹维良等[18]利用溶胶-凝胶法制备出了PVP表面修饰的硫化镉纳米晶体。实验得出,不同的Cd2+/S2-对产物粒径有明显影响,当S2-过剩时,合成了最小粒径7~10 nm闪锌矿构型的纳米粒子。黄风华等[19]合成了硫脲表面修饰的纳米粒子CdS/SC(NH2)2,通过改变硫脲的用量,产物都为立方晶系结构,粒径大部分在6~11 nm的硫化镉纳米粒子,并且用粒径小的CdS/SC(NH2)2纳米粒子测定其加入小牛胸腺DNA后的荧光光谱变化,该研究结果为其在DNA分析测定中的应用奠定了基础。

(5)微乳液法:微乳液法微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成均匀的乳液,固相从乳液中析出,从而使成核、生长、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内,进而独立形成纳米颗粒的一种化学方法[20]。微乳液法避免了颗粒之间的进一步团聚,采用此法制得的纳米颗粒具有粒度分布较窄且容易控制的优点。因此微乳液法是合成硫化镉纳米材料的较好方法。

李永红[21]采用微乳液法合成出了直径约12 nm,六方型CdS纳米棒,并且对CdS的电化学催化性能进行了测试,结果表明CdS纳米棒对硫化钠/多硫化钠电极反应具有较高的电催化活性。臧金鑫等[22]以月桂醇聚氧乙烯醚/水/环己烷/正丁醇四元微乳液为介质,通过改变水与表面活性剂物质的量的比,制备出了六方晶系结构的CdS纳米颗粒。研究还表明,随着水与表面活性剂物质的量的比的增加,颗粒粒径逐渐变小,达10 nm以下。

(6)模板合成法:王强等[23]以氯化镉和硫代乙酞胺为原料,以十六烷基三甲基溴化铵的棒状胶束为模板,与环己烷混合,超声振荡加人NaOH溶液,洗涤得到了直径为26~48 nm、长度为240~1200 nm的CdS纳米棒。研究表明:通过调节加人环己烷的量来控制纳米棒的长度,李林刚等[24]在室温条件下,将CS2与正丁胺溶液磁力混合搅拌均匀,再加入CdCl2溶液,磁力搅拌使其反应生成沉淀,将沉淀冷却至室温陈化、洗涤、真空干燥制得直径约为10 nm的CdS作催化剂,在紫外究和太阳光下,甲基橙脱色率均在99%以上。论文网

1.2.1.3 气相法

(1)物理气相沉积法:刘春霞等[25]在外加电场的作用下,用物理热蒸发法制备出了平均宽度为25μm,厚80 nm,长达几毫米的硫化镉纳米带。Wu X C等[26]采用物理气相沉积法制备出了具有鱼刺形立方相CdS量子线,其直径在50~100 nm,长度达到几十微米。

(2)化学气相沉积法:化学气相沉积法是指将金属原料加热生成蒸汽,通过化学反应合成化合物,在有保护气或合适的条件下快速凝聚成所需的纳米颗粒阵[27]。

此法是通过蒸汽反应过程进行的,因此生成纳米颗粒具有颗粒均匀、纯度高、粒径小北学反应活性高等优点。但采用此方法制备纳米材料所需条件(催化剂、基底的处理、反应过程的控制等)要求高,成本也较高,所以在应用上不如液相法广泛。 液-液界面法制备硫化物纳米晶及其结构表征(4):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_70785.html

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