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稀土离子掺杂五氟化合物的合成及发光性能研究(3)

时间:2017-05-13 21:33来源:毕业论文
化学共沉淀法制取 向锥形瓶中移取0.025mol/L柠檬酸钠溶液20ml,向其加入10mL氯化钡溶液,混合均匀,加入10mL氯化钆溶液,再加入10mL氟化铵溶液,混合均匀,


化学共沉淀法制取
向锥形瓶中移取0.025mol/L柠檬酸钠溶液20ml,向其加入10mL氯化钡溶液,混合均匀,加入10mL氯化钆溶液,再加入10mL氟化铵溶液,混合均匀,再用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值。将锥形瓶放在恒温磁力搅拌器中,温度75℃[18],反应2h。反应停止将产物放入离心机中离心(4000r/min),共离心三次,每次5min,然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤若干次,置于60℃下干燥24h[19]得到白色粉末样品。
水热法制取
    准确称取1.3936g(0.04mol)十二烷基本磺酸钠,放入小烧杯中,准确移取20mL氯化钆溶液加入小烧杯,放入恒温磁力搅拌器中搅拌40min,移取20mL氯化钡和20mL氟化铵溶液后继续搅拌1h,反应后将液体分别加入两个反应釜中,反应温度均为180℃,反应时间为24h和12h。反应停止将样品取出,放入离心机中离心(4000r/min),共离心三次,每次5min,然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤若干次,置于60℃下干燥24h得到样品粉末。
1.2.2  BaEuF5的制备
向锥形瓶中准确移取0.025mol/L柠檬酸钠溶液20mL,然后准确加入10mL氯化铕溶液,溶液变浑浊,混合均匀以后,加入10mL氯化钡溶液,溶液变澄清,再加入15mL氟化铵溶液,溶液变浑浊,混合均匀,再用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值。然后将锥形瓶放在恒温磁力搅拌器中,反应温度为75℃,反应时间为2h。反应停止以后将产物离心(4000r/min),共离心三次,每次10min,然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤若干次,置于60℃下干燥24h得到白色粉末样品。
1.3    样品的表征
样品的物相分析采用德国布鲁克公司生产的D8 ADVANCE型X射线衍射仪测定,使用能量色散Sol-X探测器;样品的形貌利用FEI公司的Quan-ta200型扫描电子显微镜观察 稀土离子掺杂五氟化合物的合成及发光性能研究(3):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_6916.html
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