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水解法制备氧化亚铜小试制备工艺及生产设计(6)

时间:2021-01-16 19:30来源:毕业论文
雕白粉,又被称之为甲醛化二次水次硫酸钠,是由亚硫酸氢钠与甲醛发生加成反应而得到的化合物。在1L含铜50g(即硫酸铜125g)溶液中,在保持333~363K温

雕白粉,又被称之为甲醛化二次水次硫酸钠,是由亚硫酸氢钠与甲醛发生加成反应而得到的化合物。在1L含铜50g(即硫酸铜125g)溶液中,在保持333~363K温度条件下,在一个小时之中,将混合好的雕白粉溶液滴入配制好的硫酸铜溶液中。根据雕白粉对溶液中铜的质量比(1.2~1.4):1的条件下,用浓度为150~170g/L的苏打或NaOH溶液保持溶液pH为3.0~4.0,反应形成的悬浮液搅拌3~4h后,然后过滤,用热水进行洗涤,洗去硫酸根离子,用肥皂液使之稳定,用冷水洗涤,在363~373K温度下进行干燥。产品纯度保持在96%以上,粒径0.02~3μm。其反应方程式为:

H2CO·NaHSO3·2H2O+2CuSO4+5NaOH→Cu2O+3Na2SO4+5H2O+HCOH

1.1.2.9加压氢还原法(水热还原法)

这个工艺流程的实验在不锈钢材质的电磁搅拌高压釜内发生化学反应,根据其实验的要求,碱式碳酸铜(BCC)与水混合,形成浆液,加入高压釜内,再将少量硫酸或硫酸铜加入其中,用来调节溶液最终的pH值。将高压釜进行密封,釜内的空气用氮气进行替换,并开始搅拌、加热升温。在维持到408~428K状态后,冲入氢气用来保持氢分压达到并维持在15~30kg/cm2,开始进行反应。等待整个操作结束,进行收尾工作,包括冷却至室温、卸下反应釜,将产物过滤、洗涤、烘干后,进行保存。

该方法制得的Cu2O粉末粒度在0.5~1.0μm。Cu2O颜色为深红或者暗红色,在空气环境下放置一段时间后,能保证不容易氧化。纯度可以达到99%

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