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工业废水中COD含量以及金属离子铬含量的快速测定方法研究(8)

时间:2017-03-01 21:53来源:毕业论文
时间/min 5 10 20 30 40 50 60 A 0.158 0.156 0.152 0.150 0.146 0.140 0.136 图 3.1.3紫红色络合物随时间的稳定性结果 由图可知,紫红色络合物在一小时之内都不稳定,接下


时间/min    5    10    20    30    40    50    60
A    0.158    0.156    0.152    0.150    0.146    0.140    0.136
 
图 3.1.3紫红色络合物随时间的稳定性结果
由图可知,紫红色络合物在一小时之内都不稳定,接下来通过改善显色剂配制的方法来解决络合物的稳定性。
3.1.4显色剂稳定性的测定
3.1.4.1显色剂:取250mL容量瓶,称取二本碳酰二肼0.5006g溶于125mL丙酮中加水至刻度线。(放置在冰箱中)
  每天取50mL容量瓶,加5.00ug/mL的重铬酸钾7mL,加1.3mL硫酸,摇匀,1.3mL磷酸,摇匀,加4mL显色剂,摇匀,加水至刻度线,静置5-10min后,在分光光度计上于554nm波长处分别测定,用蒸馏水作参比,用1cm比色皿进行测定,实验数据如表3.1.4.1,图3.1.4.1所示。
                  表 3.1.4.1显色剂稳定性测试结果
天数/day    1    2    3    4    5    6    8
A    0.503    0.485    0.477    0.474    0.468    0.466    0.46
 
            图3.1.4.1显色剂稳定性测试结果
由图可知,显色剂在长时间的情况下不稳定,再肉眼中颜色从浅变深。如果要用此显色剂,则要当天配制。
3.1.4.2加醋酸的显色剂:称取二苯碳酰二肼0.5g溶于125mL丙酮中加醋酸100mL定容至250mL。
  每天取50mL容量瓶,加5.00ug/mL的重铬酸钾7mL,加1.3mL硫酸,摇匀,1.3mL磷酸,摇匀,加4mL显色剂,摇匀,加水至刻度线,静置5-10min后,在分光光度计上于554nm波长处分别测定,用蒸馏水作参比,用1cm比色皿进行测定,实验数据如表3.1.4.2,图3.1.4.2所示。
                   表3.1.4.2加醋酸显色剂稳定性测试结果
天数/day    1    2    3    4    5    11    15
A    0.459    0.457    0.460    0.460    0.461    0.460    0.406
 
                    图3.1.4.2加醋酸显色剂稳定性的测试结果
注:1-11天加醋酸的显色剂放在冰箱中,11-15天则是放在暗处。由图可知,放在冰箱中的显色剂在较长的时间内不变质,而放在暗处后稳定性变差。在标准曲线的测量中用加醋酸的显色剂。
3.1.5显色剂用量的确定
(1)取5个50mL容量瓶,各加入5.00mg/L重铬酸钾标准使用液7mL
(2)向各管中加入1.3mL磷酸,摇匀。
(3)向各管中加入1.3mL硫酸,摇匀
(4)向各管分别加入显色剂2mL,3 mL,4 mL,5mL,6mL,摇匀,定容至刻度线,静置5-10min。
(5)在分光光度计上于554nm波长处分别测定,用蒸馏水作参比,用1cm比色
皿进行测定,记录吸光度并作标准曲线。实验数据如表3.1.5,图3.1.5所示.
           表3.1.5显色剂加入量的测定结果
V二苯碳酰二肼/mL    0.5    1    2    4    5
   A    0.449    0.463    0.479    0.480    0.478 工业废水中COD含量以及金属离子铬含量的快速测定方法研究(8):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_3609.html
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