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蒽-9,10-二甲醛的合成及结构表征(2)

时间:2018-09-23 19:59来源:毕业论文
本论文以蒽和多聚甲醛为起始原料,分别通过蒽的氯甲基化,亲核取代,醇解反应得到蒽-9,10-二甲醇,以邻碘苯甲酸和过硫酸氢钾复合盐(OXONE)为原料合成


本论文以蒽和多聚甲醛为起始原料,分别通过蒽的氯甲基化,亲核取代,醇解反应得到蒽-9,10-二甲醇,以邻碘苯甲酸和过硫酸氢钾复合盐(OXONE)为原料合成氧化剂邻碘酰基苯甲酸(IBX)[15-16],最后用氧化剂IBX氧化蒽-9,10-二甲醇得到目标化合物蒽-9,10-二甲醛。目标化合物蒽-9,10-二甲醛通过熔点测定、IR、NMR对其结构进行表征和确认,然后分析其合成方法、理化性质、IR以及NMR特征。同时,我们也对氧化剂IBX的合成及其氧化蒽-9,10-二甲醇的反应机理进行了相关讨论。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪;DF-101S型恒温加热磁力搅拌器(巩义市英裕高科仪器厂);薄层色谱(TLC);玻璃毛细点样管(华西医科大学仪器厂);DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱(一恒仪器);PL601-L型电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司-上海);SHB-III型循环水式真空泵(郑州欧卡仪器设备有限公司);精密显微熔点测定仪;干燥器(祁阳恒泰玻璃有限公司);旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);恒温水浴锅(上海亚荣生化仪器厂);WFH-203三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司);玻璃仪器气流烘干器(巩义市予华仪器有限公司);X-6精密显微熔点测定仪温度计未校正(北京誉朗诺科技有限公司);WQF-510红外光谱仪(KBr压片)(日本分光公司)等。
量筒(10mL,25mL);玻璃棒;锥形瓶;烧杯;滤纸;抽滤装置(一套);胶头滴管;直形冷凝管;圆底烧瓶(25mL,50mL,250mL);干燥管;注射器(1mL,10mL);恒压滴液漏斗;分液漏斗;安全瓶;洗气瓶等。
浓硫酸(天津市化学试剂一厂);氯化钠(阿拉丁试剂公司);1,4-二氧751环(阿拉丁试剂公司);蒽(阿拉丁试剂公司);多聚甲醛(天津市科密欧化学试剂有限公司);冰醋酸(天津市化学试剂一厂);醋酸钾(阿拉丁试剂公司);氢氧化钠(天津市化学试剂一厂);甲醇(天津市凯通化学试剂有限公司);1,2-二氯乙烷(天津市福晨化学试剂厂);邻碘苯甲酸(阿拉丁试剂公司);过硫酸氢钾复合盐(OXONE)(阿拉丁试剂公司);丙酮(天津市化学试剂一厂);二氯甲烷阿拉丁试剂公司);2,4-二硝基苯肼(北京化工厂);乙醚(天津市化学试剂一厂)等。 蒽-9,10-二甲醛的合成及结构表征(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_23381.html
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